气相色谱仪原理和应用


一、简述:

1、气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。

2、这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。

二、原理:

1、色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。

2、它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。

3、气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

三、特点:

1、分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。

2、灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量。

3、分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。

4、应用范围广。就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。

四、组成:

1、气路系统;2、进样系统;3、分离系统;4、温控系统;5、检查记录系统。

五、流程图:

1、载气系统:包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar等。

2、进样系统:包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。

汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。

3、分离系统:主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。

4、检测系统:检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。

5、数据处理系统:目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。

6、一般流程:

载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

六、常用检测器:

1、TCD(热导检测器)

2、FID(氢火焰离子化检测器)

3、FPD(火焰光度检测器)

4、NPD(氮磷检测器)

5、ECD(电子捕获检测器)

七、氢火焰离子化检测器FID:

原理:在氢氧焰的高温作用下,许多分子均将分裂为碎片,并有自由基和激态分子产生,从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区,当有机分子进入此高能区时,就会被电离,从而在外电路中输出离子电流信号。

特点:体积小,灵敏度高,死体积小,应答时间快,但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。

八、应用范围:

主要广泛应用在卫生防疫,食品卫生,环境检测,质量监督,石油化工,精细化工,农药,制药,电力,白酒,矿山等行业及科研机关和大专院校。

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